Основні характеристики процесів отримання нанопорошків магнетиту та заліза водневим відновленням гідроксидної сполуки

Abstract

UK: Мета роботи − дослідження основних характеристик процесів отримання нанопорошків магнетиту і заліза водневим відновленням гідроксидної сполуки (α-FeOOН). Матеріали і методика. Нанопорошок гідроксиду α-FeOOН отриманий хімічним осадженням із водних розчинів нітрату заліза (III) Fe(NO3)3 (10 мас. %) і лугу NaOH (10 мас. %) за кімнатної температури, рН = 11, в умовах безперервного перемішування. Процеси отримання нанопорошків Fe3O4 і Fe водневим відновленням гідроксиду α-FeOOН проведені в трубчастій печі «SNOL 0,2/1250». Кристалічну структуру і склад порошкових зразків вивчали методом рентгенофазового аналізу. Розміри і морфологію частинок нанопорошків − сканувальним і просвічувальним електронномікроскопічними методами. Питому поверхню зразків вимірювали методом БЕТ за низькотемпературною адсорбцією азоту. Середній розмір частинок порошків визначали за даними вимірювання величини питомої поверхні. Результат. Установлено, що оптимальні температури, які відповідають значенням максимальної питомої швидкості для проведення процесів отримання нанопорошків Fe3O4 та Fe водневим відновленням, дорівнюють 340 та 500 °С відповідно. Отримані продукти являють собою нанопорошки чистих Fe3O4 та Fe при відновленні після двох годин витримки. Показано, що наночастинки Fe3O4 складаються з частинок невизначеної форми, які схильні до утворення пластівців, вони мають нанометровий розмір (порядку десятків нм) і перебувають у спеченому стані, кожна з них з'єднана з декількома сусідніми частинками перешийками. Наночастинки Fe, головним чином, мають округлу і сферичну форму; їх розмір складає до 100 нм і вони розподіляються роздільно. Наукова новизна. Вперше встановлено оптимальні температури для проведення процесів отримання нанопорошків Fe3O4 та Fe водневим відновленням гідроксидної сполуки. Практична значимість. Отримані результати досліджень слугуватимуть ля синтезу нанопорошків на основі Fe3O4 і Fe, гарантують прискорення процесів, забезпечення необхідних властивостей нанопорошків, і можуть використовуватися в різних галузях науки, техніки, екології тощо.

RU: Цель работы − исследование основных характеристик процессов получения нанопорошков магнетита и железа водородным восстановлением гидроксидного соединения (α-FeOOН). Материалы и методика. Нанопорошок гидроксида α-FeOOН получен химическим осаждением из водных растворов нитрата железа (III) Fe(NO3)3 (мас. доля, 10 %) и щелочи NaOH (мас. доля, 10 %) при комнатной температуре, рН = 11, в условиях непрерывного перемешивания. Процессы получения нанопорошков Fe3O4 и Fe водородным восстановлением гидроксида α-FeOOН проведены в трубчатой печи «SNOL 0,2/1250». Кристаллическую структуру и состав порошковых образцов изучали методом рентгенофазового анализа. Размер и морфологию частиц нанопорошков изучали сканирующим и просвечивающим электронно-микроскопическими методами. Удельную поверхность образцов измеряли методом БЭТ по низкотемпературной адсорбции азота. Средний размер частиц порошков определяли по данным измерения величины удельной поверхности. Результаты. Установлено, что оптимальные температуры, соответствующие значениям максимальной удельной скорости для проведения процессов получения нанопорошков Fe3O4 и Fe водородным восстановлением, равны 340 и 500 °С соответственно. Полученные продукты представляют собой нанопорошки чистых Fe3O4 и Fe при восстановлении после двух часов выдержки. Показано, что наночастицы Fe3O4 состоят из частиц неопределенной формы, которые склонны к образованию хлопьев, они имеют нанометровый размер (порядка десятков нм) и находятся в спеченном состоянии, каждая из них соединена с несколькими соседними частицами перешейками. Наночастицы Fe главным образом имеют округлую и сферическую форму; их размер составляет до 100 нм и они распределяются раздельно. Научная новизна. Впервые установлены оптимальные температуры для проведения процессов получения нанопорошков Fe3O4 и Fe водородным восстановлением гидроксидного соединения. Практическая значимость. Полученные результаты исследований послужат основой для синтеза нанопорошков на основе Fe3O4 и Fe, гарантируют ускорение процессов, обеспечение необходимых свойств нанопорошков и могут использоваться в различных областях науки, техники, экологии и др.

EN: Purpose. Study of the main characteristics of synthesizing processes of magnetite and iron nanopowders by hydrogen reduction from hydroxide compound (α-FeOOH). Materials and methods. α-FeOOH hydroxide nanopowder was obtained by chemical precipitation from aqueous solutions of iron (III) nitrate Fe(NO3)3 (10 wt. %) and alkali NaOH (10 wt. %) at room temperature, pH = 11, under the condition of continuous stirring. Synthesizing processes of Fe3O4 and Fe nanopowders by hydrogen reduction of hydroxide α-FeOOH were carried out in a tubular furnace "SNOL 0.2/1250". The study of the crystal structure as well as the composition of the powder samples was performed by X-ray phase analysis. The size and morphology of nanopowder particles were investigated by scanning and transmission electron microscopes. The specific surface area of the powders was measured by using BET method by low-temperature nitrogen adsorption. The average size of the powders articles was determined via the measured value of specific surface area. Results. It has been established that the optimal temperatures corresponding to the values of the maximum specific rate for carrying out the synthesizing processes of Fe3O4 and Fe nanopowders by hydrogen reduction are 340 and 500 °C, respectively. The resulting products are nanopowders of pure Fe3O4 and Fe after being through hydrogen reduction process for 2 hours. It was shown that Fe3O4 nanoparticles consist of particles with indefinite shape, which are prone to the formation of flakes. They have a nanometer size (about tens of nm) and are in a sintered state with connections to several neighboring particles by isthmuses. Fe nanoparticles are mainly rounded and spherical, up to one hundred nm in size and distributed separately. Originality. For the first time, the optimal temperatures have been established for synthesizing processes of Fe3O4 and Fe nanopowders by hydrogen reduction from hydroxide compound. Practical value. The research results will serve as a basis for the synthesis of nanopowders based on Fe3O4 and Fe, guarantee the acceleration of processes, ensure the necessary properties of nanopowders and can be used for various fields of science, technology, ecology and oth.